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09-08-2006
DETERMINACIÓN DE NITROGENO BÁSICO VOLATIL TOTAL (NBVT)
Versión: 3 Actualización: 18.12.2014 Página 1 de 5
ME-711.02-036
Sección Química de Alimentos y Nutrición
1. OBJETIVO Determinar el contenido total de Bases Volátiles Nitrogenadas en los alimentos 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE El método es aplicable a pescados y mariscos como indicador de su estado de frescura, recepcionados en la Sección Química de Alimentos y Nutrición. 3. FUNDAMENTO Se basa en la separación de las aminas volátiles desde la muestra por medio de arrastre de vapor de agua. El destilado se recibe en solución de boro que luego se titula con ácido valorado. 4.
DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
4.1
Norma Chilena NCh 2668.Of 2001 Productos hidrobiológicos “Determinación de nitrógeno básico volátil total (NBVT)”.
5. 5.1
TERMINOLOGÍA Nitrógeno básico volátil total (NBVT): nitrógeno proveniente de compuestos básicos volátiles nitrogenados, consistentes principalmente de amoníaco, trimetilamina y dimetilamina.
6.
REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
REACTIVOS
6.1.1
Ácido bórico
6.1.2
Agua desionizada
6.1.3
Indicador rojo de metilo
6.1.4
Indicador azul de metileno
6.1.5
Vaselina líquida o silicona (antiespumante)
6.1.6
Óxido de magnesio liviano p.a.
6.1.7
Ácido sulfúrico
6.1.8
Carbonato de sodio p.a.
6.1.9
Etanol 99,5%.
DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes.
APROBADO: ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE “DOCUMENTO CONTROLADO” SE CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA
Jefe Subdepartamento Alimentos y Nutrición
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6.2
INSUMOS
6.2.1
Tubos de centrífuga con tapa rosca.
6.2.2
Papel filtro Whatman N° 1 o equivalente.
6.2.3
Material usual de laboratorio.
6.3
EQUIPOS
6.3.1
Balanza de precisión 0.001 g.
6.3.2
Equipo de destilación por arrastre de vapor de agua o destilador automático.
6.3.3
Centrífuga 2000 a 3000 rpm.
6.3.4
Agitador mecánico.
6.3.5
Homogeneizador de alimentos.
7. 7.1
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES Muestreo/Muestra El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de Aceptación o Rechazo de muestras IT–711.00-103.
7.2
Preparación de Reactivos.
7.2.1
Solución de ácido bórico al 3%. Disolver 30 g de ácido bórico H3BO3 en aproximadamente 700 mL de agua hervida y caliente, agitar y enfriar. Diluir a 1 L con agua para análisis. Indicador Tashiro: rojo de metilo y azul de metileno (2+1). Disolver 0,2 g de rojo de metilo y 0,1 g de azul de metileno en 100 mL de etanol. Punto de viraje: verde a violáceo. Ácido sulfúrico 0,1 N. Adicionar cuidadosamente 2.8 mL de ácido sulfúrico (95% a 97%) p.a. sobre 200 mL de agua para análisis, enfriar, aforar a 1 L y agitar. Estandarizar con carbonato de sodio.
7.2.2
7.2.3
7.3
Preparación de curva de calibración No aplica.
7.4
Preparación de controles No aplica.
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7.5
Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.
7.5.1 7.5.2
Para los diferentes tipos de muestra, se describe a continuación su preparación: Conservas: drenar el producto y homogeneizar en procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos. Congelados: Descongelar dejando a temperatura ambiente por un máximo de 4 horas y drenar. Productos pesqueros salados: preparar una solución saturada de cloruro de sodio y sumergir en ella el producto en salazón algunos segundos para retirar la sal superficial. Sacar la muestra de la solución y secar con papel absorbente, eliminar las espinas, trozar y preparar el homogeneizado del producto en procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos. Productos secos y elaborados: preparar el homogeneizado del producto en procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos. Pescado fresco: limpiar, descamar, eviscerar y preparar el homogeneizado durante 60 s como se indica a continuación: a) Pescados de tamaño pequeño (≤ 15 cm): preparar en su totalidad. b) Pescados de tamaño mediano: sacar y descartar cabeza, cola, aletas y espinas; cortar en filetes para obtener toda la carne y piel. c) Pescados de tamaño grande: de cada uno de más de tres pescados, cortar tres rebanadas en sentido transversal de 2.5 cm cada una, detrás de la aleta pectoral, en el medio y después de la abertura anal. Eliminar las espinas. Mariscos frescos refrigerados y/o vivos: lavar, drenar y desconchar. Productos pesqueros glaseados: la muestra debe estar a una temperatura ≤ -18 °C. El glaseado se retira de la siguiente forma: a) Colocar una cantidad suficiente de la muestra glaseada en un colador plástico y sumergir en baño de agua a 30 °C, con circulación de agua a la misma temperatura (mantener la proporción muestra/agua 1:10). b) Mantener sumergido por 15 a 30 segundos o hasta que al tacto se detecte desaparición del hielo superficial. c) Sacar rápidamente el agua, agitando el colador y secar con papel absorbente. d) Homogeneizar inmediatamente durante 60 segundos
7.5.3 7.5.4
7.5.5 7.5.6
7.5.7 7.5.8
7.6
Análisis de la muestra o realización de la medición.
7.6.1 7.6.2
Pesar 10 g de muestra homogeneizada en el tubo de destilación. Agregar al tubo unos 50 mL de agua para análisis y dos a tres gotas de antiespumante. A continuación, agregar al tubo 2 g de óxido de magnesio y conectar inmediatamente el tubo de destilación al equipo. Destilar recogiendo el destilado en un matraz Erlenmeyer de cuello ancho que contiene: 30 mL de solución de ácido bórico, 5 a 7 gotas de indicador y suficiente
7.6.3 7.6.4
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7.6.5 7.6.6 7.6.7
7.7
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agua de modo que el vástago del refrigerante se introduzca no menos de 10 mm en la solución bórica. La adición de óxido de magnesio se debe realizar en el instante previo a la destilación para evitar pérdidas de bases volátiles. Detener la destilación cuando se hayan recolectado al menos 150 mL del destilado. Agitar el Erlenmeyer y titular con solución estandarizada de ácido sulfúrico 0.1 N hasta el punto de viraje del indicador. Cálculo de Resultados: Para determinar el contenido de NBVT, utilizar la siguiente fórmula: 14,007 x N x V NBVT (mg N / 100 g) = ------------------------- x 100 M Dónde: N = normalidad del ácido utilizado V = volumen del ácido gastado en la titulación de la muestra, en mL. M = masa de la muestra, en gramos. 14,007 = equivalente de nitrogeno a 1 meq de H2SO4
7.8
Aseguramiento de la calidad del ensayo.
7.8.1 7.8.2
Realizar las muestras en Duplicado. Realizar una prueba en blanco utilizando en lugar del extracto 10 mL de agua para análisis.
7.9
Expresión de los Resultados. Los resultados serán informados en mg de nitrógeno por 100 g de muestra (mg/100g).
8.
CONTROL DE REGISTROS
IDENTIFICACION
RESPONSABLE
TIEMPO
Registro de análisis químico en alimentos N° RG-711.00-132
Encargado de laboratorio de Nutrientes, 5 años Aditivos y Contaminantes
ALMACENAMIENTO LUGAR MEDIO RESPONSABLE/ SOPORTE RECUPERACION
Papel
Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes / Cuaderno foliado y anillado
DISPOSICION
Basura común
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CONTROL DE CAMBIOS
VERSION
FECHA
PRINCIPALES PUNTOS MODIFICADOS
3 3
18-12-2014 18-12-2014
8 Todos
10.
RESUMEN DE MODIFICACIONES
Cambio identificación de registro Cambio de formato de PRT a ME -711.02-036
CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método
Elabora el informe de resultados
Aprueba el informe de resultados
Técnico de Laboratorio Encargado de Laboratorio Nutrientes Aditivos y Contaminantes
Profesional encargado del Laboratorio
Jefatura de Sub departamento Alimentos y Nutrición
11.
ANEXOS
No Aplica