[fe] Ppm

Transcript

BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Recepción y registro en el libro de registro de laboratorio CONSECU TIVO Fecha Hora LIBRO DE REGISTRO DE LABORATORIO Registro de campo No. de muestra de campo Jayerth Guerra Rodríguez No. del sello de la muestra de campo No. de muestra de laboratorio Tipo recipiente y volumen de muestra Parámetros de la calidad del agua objeto del análisis Fecha de entrega de resultados LOGO EMPRESA Observaciones BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Asignación y orden de análisis Análisis inmediatos Análisis en espera Preservación Técnica acreditada Analista responsable Identificación de la matriz Identificación de interferencias Tratamiento de la muestra Blancos analíticos Aplicación de la técnica analítica Jayerth Guerra Rodríguez REPORTE DE RESULTADOS VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad PRECISIÓN Mecánica Electrónica Calibración Química Eléctrica Reproducibilidad cualitativa Estadística Precisión Reproducibilidad cuantitativa •Análisis y selección de datos. •Media aritmética. •Desviación estándar. •Coeficiente de variación •Homogeneidad en unidades de medición. •Eliminación de datos (máximo 30 %). •Ecuaciones matemáticas. Jayerth Guerra Rodríguez VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad PRECISIÓN LA PRECISIÓN CONCEPTUALMENTE CORRESPONDE AL GRADO DE CONCORDANCIA O COINCIDENCIA ENTRE MEDICIONES DE LA MISMA MAGNITUD REALIZADAS EN IDÉNTICAS CONDICIONES. Ecuaciones matemáticas Ec. No. 2 Ec. No. 1 s C.V.(%) = -------X C = 100 - C.V. Jayerth Guerra Rodríguez * 100 Ec. No. 4 Ec. No. 3 • EL NÚMERO DE REPLICAS EN UN ENSAYO REPRESENTATIVO DEBEN SER POR LO MENOS 15. • SE DEBEN EXAMINAR LOS DATOS DE TODAS LAS REPLICAS Y SELECCIONAR EL NÚMERO DE DATOS DE MAYOR COINCIDENCIA. • EL PORCENTAJE DE DATOS ELIMINADOS NUNCA DEBE SUPERAR EL 30 % DEL TOTAL DE LAS REPLICAS. CASO CONTRARIO, EL ESTUDIO DE PRECISIÓN ES FALLIDO Y DEBEN BUSCARSE POSIBLES ERERORES E INTENTAR NUEVAMENTE. • SE DEBE ELEGIR UN PATRON DE MEDICIÓN DE ALTA CONFIABILIDAD CON EL OBJETO DE TENER DATOS FIABLES. • EL PATRÓN DE MEDICIÓN TIENE TRES CATEGORÍAS; PATRÓN PRIMARIO (ALTA PUREZA), PATRÓN SECUNDARIO (PRIMERA DILUCIÓN) Y EL PATRÓN TERCIARIO (EL DE TRABAJO; EL DE LA MEDICIÓN EXPERIMENTAL). • CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DEL PATRÓN (Alta pureza, estabilidad química y solubilidad comprobada). Jayerth Guerra Rodríguez VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad EXACTITUD LA EXACTITUD SE RECONOCE COMO EL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN DEL VALOR DE LA MEDICIÓN DE UN PATRÓN MEDIDO EXPERIMENTALMENTE FRENTE AL VALOR REAL Y ESTE RESULTADO MULTIPLICADO POR CIEN. C1 R = -------- * 100 Ec. No. 4 C2 R: EXACTITUD C1: Concentración agregada C2: Concentración medida después de proceso Jayerth Guerra Rodríguez VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad CURVA DE CALIBRACIÓN CURVA DE CALIBRACIÓN (C.C) Criterios para construcción de C.C. ESTUDIO DE CASO: Análisis de hierro Consulta de la norma nacional pertinente, método de análisis, rangos de medición, interferencias y procedimientos. Jayerth Guerra Rodríguez ELECCIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO sulfato ferroso amoniacal hexahidrato (SO4)Fe(NH4)2.6H2O Jayerth Guerra Rodríguez CURVA DE CALIBRACIÓN (C.C) Criterios para construcción de C.C. ESTUDIO DE CASO: Análisis de hierro CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS PREPARACIÓN DE PATRÓN SECUNDARIO «STOCK» (11.8326 ppm de Fe) Tiempos de reacción (10 minutos) Jayerth Guerra Rodríguez masa del FAS (g) = 0.0835 Concentracion Sol. Stock Fe (ppm) 11.8326 Curva de Calibración Concentracion Absorbancia (ppm) 0.1183 0.5916 1.1833 2.9581 5.9163 0.075 0.170 0.287 0.651 1.248 Y=0.2026X+0.05 X=(Y-0.05)/0.2026 Muestras M1 MS1 M2 MS2 M3 MS3 Absorbancia 0.258 0.124 0.082 0.131 0.056 0.198 Concentracion 1.0267 0.3653 0.1579 0.3998 N.D. 0.7305 Fig. No. 2: CURVA ESPECTRAL PARA DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA. 0.288 0.287 Absorbancia 0.286 0.285 0.284 0.283 0.282 0.281 0.280 0.279 498 500 502 504 506 508 510 512 Longitud de Onda (nm) Jayerth Guerra Rodríguez 514 516 Fig. No. 1: CURVA DE CALIBRACION PARA DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA. 1.400 Absorbancia 1.200 1.000 y = 0.2026x + 0.05 R² = 1 0.800 0.600 0.400 0.200 0.000 0.0000 1.0000 2.0000 3.0000 4.0000 5.0000 Concentracion Fe (ppm) Jayerth Guerra Rodríguez 6.0000 7.0000 PRECISION No Datos Absorbancia Concentracion Absorbancia Concentracion 1 0.652 2.9714 2 0.599 2.7098 3 0.599 2.7098 Datos Totales Datos Selec. 4 0.599 2.7098 Media 5 0.599 2.7098 6 0.599 2.7098 Desv. Est. C.V. 7 8 0.599 0.598 2.7098 2.7048 9 0.598 2.7048 10 0.601 2.7196 X=(Y-0.05)/0.2026 Jayerth Guerra Rodríguez Confiabilidad 10 10 9 0.5990 0.000866 0.145 9 2.7098 0.004275 0.158 99.855 99.842 EXACTITUD 522 Muestra Resultado Experimental [Fe] ppm Resulotado real [Fe] ppm 0.3653 0.3998 0.7305 0.3549 0.4732 0.8281 MS1 MS2 MS3 Jayerth Guerra Rodríguez Exactitud 102.9168 84.4891 88.2144 Correccion Exactitud 97.0832 EXACTITUD 524 Resultado Exp Res. Real Muestra [Fe] ppm MS1 MS2 Jayerth Guerra Rodríguez 0.3129 0.4663 Exactitud [Fe] ppm 0.2957 0.4732 Correccion Exactitud 105.8070 98.5496 94.1930 BLANCOS ANALÍTICOS CORRESPONDE A TODO MENOS LA MUESTRA NI LOS ESTANDARES MUESTREADOR Permite examinar la incidencia de las etapas involucradas en la evaluación de los parámetros de la calidad del agua RECIPIENTES DE MUESTREO Y DE LABORATORIO PRESERVANTES REACTIVOS QUÍMICOS DISOLVENTES Jayerth Guerra Rodríguez EQUIPOS E ISUMOS VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS programa de aseguramiento de la calidad CARTA DE CONTROL DE CALIDAD HERRAMIENTA QUE PERMITE MONITOREAR LA CALIDAD DE LA TÉCNICA ANALÍTICA SELECCIONAR UN ESTÁNDAR DE TRABAJO QUE CORRESPONDA A UNA CONCENTRACIÓN INTERMEDIA DEL ANALITO OBGETO DE ESTUDIO REPLICAR LA DETERMINACIÓN POR LO MENOS DE DOCE A QUINCE VECES EXAMINAR LOS DATOS OBTENIDOS, CALCULAR LA MEDIA ARITMÉTICA, LA DESVIACIÓN ESTANDAR, MULTIPLICAR POR DOS Y POR TRES LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR Y GRAFICAR. Jayerth Guerra Rodríguez